N-甲基-2-吡咯烷酮和二茂铁的生产方法和质量标准

发布时间:2019-10-21 来源:中国标准物质网 阅读:17637

1.N-甲基-2-吡咯烷酮

别名:NMP

英文名:N-methyl-2-pyrrolidone

分子式:C5H9NO

结构式:

相对分子质量:99.13

外观:无色透明油状液体,稍有氨的气味

熔点:-24.4℃

沸点:203℃

密度:1.0260g/cm3

落解性:与水、乙醇乙醚、醋酸乙酯、丙酮、氯仿、甲苯等混溶

质量标准


应用性能:用作2402树脂与活性氧化镁预反应的非水催化剂,用于制备环保型氯丁橡胶胶黏剂。还用作溶剂、助溶剂,作为水性聚氨酯胶黏剂的助溶剂,能溶解DMPA,能降低预聚体黏度,有利于预聚体分散,也参与氨酯化反应,参考用量10%(占总投料量)。

用量:5%~20%

安全性:无毒,对皮肤有轻度刺激作用,但未见吸收作用

生产方法:由γ-丁内酯与甲胺反应而得。反应第一步是γ-丁内酯与甲胺生成4-羟基-N-甲基丁酰胺,第二步是进而脱水生成N-甲基吡咯烷酮。两步反应可安排在管式反应器中连续进行,γ-丁内酯与甲胺的摩尔比为1:1.15,压力约6MPa,温度为250℃。反应完成后,经浓缩、减压蒸馏而得成品。


2.二茂铁

别名:双环戊二烯基铁;二环戊二烯合铁,环戊二烯铁;二环戊二烯铁

英文名:ferrocene

分子式:C10H10Fe

结构式:

相对分子质量:186.03

外观:172.5~173℃,在100℃时显著升华

熔点:172~174℃

沸点:249℃

溶解性:溶于稀硝酸、浓硫酸、苯、乙醚、石油醚和四氢呋喃,在稀硝酸和浓硫酸中生成带蓝色荧光的深红色溶液。不溶于水、10%氢氧化钠和热的浓盐酸,这些溶剂的沸液中,二茂铁既不溶解也不分解,能随水蒸气挥发,有类似樟脑的气味,在空气中稳定,具有强烈吸收紫外线的作用,对热相当稳定,可耐470℃高温加热。

质量标准:橙棕色结晶或粉末;纯度≥99.0%(GC),熔点170℃

应用性能:用作催化剂和汽油抗爆添加剂;用作节能消烟助燃添加剂:可用于各种燃料,如柴油、汽油、重油、煤炭等。车用柴油中加入0.1%的二茂铁,可节约燃料油10%~14%,提高率10%~13%,尾气中烟度下降30%~80%。另外,在重油中加入0.3%,煤炭中加入0.2%的二茂铁,都可使燃料消耗下降,同时,烟度下降30%。

安全性:中毒,可燃,火场排出含铁辛辣刺激烟雾

生产方法:由铁粉与环戊二烯在300℃的氮气氛中加热或以无水氯化亚铁与环戊二烯合钠在四氢吠喃中反应而得,也可采用电解合成法,采用环戊二烯、氯化亚铁、二乙胺为原料合成二茂铁可按下法操作。搅拌下,向四氢呋喃中分次投入无水氯化铁(FeCl3),再加入铁粉,在氮气保护下加热回流4.5h,得到氯化亚铁溶液。减压蒸除溶剂四氢吠喃,得近干的残留物。在冰浴冷却下,加入环戊二烯和二乙胺的混合液,在室温下猛烈搅拌6~8h,减压蒸除多余的胺,残留物用石油醚回流萃取。将萃取液趁热过滤,蒸除溶剂后,即得二茂铁粗品。用戊烷或环己烷重结晶,或采用升华法提出纯,即为精制品收率73%~84%。


关键词:N-甲基-2-吡咯烷酮 二茂铁 乙醇 乙醚 氯仿 氢氧化钠

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