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看知乎牛人如何解决实验室难点。。。

发布时间:2019-11-18 来源:知乎 阅读:48

回答一,作者:钟无艳

1.需要通过过滤除去固体,但抽滤都基本抽不动时,可以考虑用离心机。

2.做反应的时候,搅拌子速率控制好,搅拌时不能让体系内的液体飞溅到瓶壁上。液体飞溅意味着有液滴脱离体系。

举例说明可能更好理解:我要在冰浴里做低温反应,但有一滴液体飞溅到瓶壁上了,那这一滴液体在流回体系之前,其实都处于室温状态,说不定副反应就出现了。

3.反应总是挂的时候,可以怀疑下原料问题,有时候国产溶剂重蒸一下,反应就成功了。

4.用耐压瓶做加热反应时,不要以为加热好长时间了而且体系彻底稳定了就不会炸,一定要千万小心。

我自己见到的,晚上开始加热过夜的耐压瓶,半夜不炸,非等第二天中午才来炸,至今原因都搞不清楚,但炸完以后通风橱挡板玻璃彻底碎裂,如果有人在旁边的话,那就……

以及有裂痕的耐压瓶千万不要用了。不要作死。

5.不着急的话下雨天就别开反应了,这是门玄学。

6.水泵+管子+转接头+烧瓶,一定程度上可以代替真空干燥箱用。

7.想旋蒸干溶剂得固体时,如果旋干,固体都会黏在烧瓶壁上,很难刮。

可以考虑旋蒸时不要彻底旋干,留下少量溶液,用滴管吸出以后选择自然晾干,或者加到不良溶剂里等固体析出后过滤,可以让你免受用药匙使劲刮烧瓶壁的苦。

8.做实验时可以戴两双手套,保护效果更好。弄脏了就丢外层手套就可以了。保护健康的问题上,不要吝啬。

9.干燥的时候尽量用硫酸钠,不用硫酸镁。除了镁离子有时候会配位的问题损伤产物以外,过滤的时候用硫酸钠滤得比较快。

10.实验服穿好,除了防止不小心打碎东西划伤手臂外,还能减少皮肤对挥发性物质的吸收。口罩戴好,主要防硅胶和粉尘。

一点微小的工作,想到什么继续补充。

以及部分内容觉得有点跑题,但还是想说出来,望猪位见谅。


回答二,作者:碳化钨

1,反应体系中使用氢化铝锂,红铝试剂,氯化铝等试剂的时候,可以尝试使用冰冻过的饱和食盐水甚至硫酸钠水溶液淬灭。因为这些试剂淬灭都会最终产生氢氧化铝,有时候会形成氢氧化铝胶体。胶体颗粒的表面积较大,容易吸附大量产物。所以体系中加进去大量强电解质,那么……学过胶体化学的都懂的吧?

2,抽滤的时候,如果固体颗粒太小,容易造成滤纸堵塞。要是你需要的是滤液的话,这个时候可以试着在滤纸上垫一层硅藻土。

3,很多没有共轭体系的化合物在点板的时候照紫外灯是不显色的。这个时候不用着急,有很多办法显色。碘单质熏,高锰酸钾溶液,浓硫酸泡,甚至火烧。总有一种办法适合你。

4,过柱子的时候千万不要以为柱子越长分离越好。认真学习过色谱分离机理的应该都不用我解释了。我只是想说一个柱子太长了,除了影响分离以外的缺点。那就是产物的吸附。像硅胶这样大表面积的东西,吸附能力是很强的。所以当你的产物很少的时候,请尽量减少硅胶的使用,越少越好。少到刚好能分离就是最完美的了。

另外,听说进口的硅胶分离能力超级好。我没试过,有条件的同学可以试试嘛。

5,我一般来说,根据化合物的极性,选用三个不同体系的洗脱液来过柱子。二氯甲烷/甲醇,乙酸乙酯/正己烷,乙醚/正己烷,分别对应高,中,低三种极性的化合物。

有的时候,需分离的化合物酸性或碱性比较强。可以试着在洗脱液里加少量的醋酸或三乙胺,很多时候能防止脱尾。

当然了,在选择洗脱液种类配比的时候,最好的指导是你自己点板的结果。这一点相信所有人都知道。


回答三,作者:龙草

我们老板开组会的时候强调看文献一定要看出处,谁写的,哪个国家的写的,哪个学校写的,然后去判断可信度,这个算是做化学科研避免走弯路做无用功的重要技能。

比如印度人的合成文献,日本人的专利,中国的某不知名小学校的小课题组发的小文章,都是要多长一个心眼。

这个倒不是说一定就是学术造假。印度人的文献的问题是产率夸张,尤其是一些不是合成领域的文献。打个比方,一个印度课题组发个荧光材料的文章,里面也要提到合成步骤,这不是一个专门讲合成方法的文章,那么这里面的反应的产率可信度就不是很高,基本属于看看就行,信了就会傻逼的程度。比如一个印度课题组平行开了10个同样的反应,大部分情况下产率也就20-30%,某一次不知道为啥到了60%了,他文献上就敢写80%——当然也有理由:那说不定是我处理的时候没处理好呢?处理得更仔细不就80%了吗?——但是你拿他的方法一样做就药丸。

日本人的专利也是一个问题,同样也不算是造假。日本的专利里面总是爱省掉一些特别麻烦的处理步骤。所以一看那个procedures简直干净简洁漂亮,高中生都能做,然后屁颠屁颠跑去开反应,然后发现得了一大坨分离不出来的东西。点板点出来一条线,过柱子过了三天三夜都分不出来。你说他是造假吗?但是往往还是能得到产物。但是你按照他的做,弄到最后就既浪费了时间,也浪费了精力。

国内的情况就是五花八门了,中文文献里除了博士硕士毕业论文的参考价值比较高之外,其余的大部分也就是只能做参考,溶剂从THF换成乙腈产率翻番,信不信由你。发到SCI的文章,一般都不会有明目张胆的造假,但是夸大实验结果的情况也不是没有。

欧美的课题组也不是一定就没有这个情况。我们老板前几天吃饭的时候跟我们说一个故事。说美国有一个不错的课题组招了一个希腊的(经评论区提示是土耳其人)研究生,然后让他开一个反应,就是从A→B的反应。然后这个研究生就让一个自己带的本科生做。本科生晚上把反应开好了就回家了,然后这个希腊的研究生就自己买了一点B放在反应釜里。第二天早上本科生来了之后发现卧槽反应了这么多,然后导师就把这个反应收收尾写了一篇方法学的文章。之后这个课题组又招了两个博士后,导师让他们也重复一下这个反应,这两个博后怎么也做不出来,最后给开了。后来这个老师自己做也还是做不出来,这个事情才漏。

但是总的来说无论是印度人也好,日本韩国人也好,中国人也好,欧洲人美国人也好,一般情况下,在领域里底蕴比较深厚的学校,或者在业内口碑很好的课题组,他们做的东西,以及一些老牌的著名的期刊发的文章,可信度还是非常高的——而这个“底蕴”,或者“口碑”,往往是你长期阅读文献和科研实践,以及和业内的其他人交流所获得的信息——和学校的级别,和课题组发文章的数量倒不一定是正相关。

退一万步来说,哪怕就是没有夸大实验结果的文章,因为不同课题组实验条件不一样,器材,原料的来源不一样,能不能按照文献方法完美的重复出来也是不好说的——当然大部分情况下还是没有问题。

至于在文章中突出工作的亮点,刻意少提缺陷其实是很正常的,这个是几乎是世界上所有课题组都在干的事情——写文章也和卖东西一样,你得把你的卖点着重指出来,花大量篇幅来说,而你的工作的缺陷在结果里提几句就可以了。哪怕再微小的工作,让你觉得很惭愧的工作,也是有亮点可以挖掘的;甚而至于,一些很会写文章的课题组能够把缺陷写成亮点。

打个比方,对于生物成像类的荧光探针来说,荧光波长越长意味着在活体实验中的应用价值越大,所以生物荧光探针一般都是越红越好。比如你发现别人做了一个黄色光的探针,想把它改进一下,添一个基团让它变成红色——但是你做完了发现不仅没有变红反而变蓝了,这应用就更没有价值了。一般课题组可能就不做了,但是如果会写的话完全可以写一篇机理研究的文章——为什么加了这个基团会发射波长会变短?然后通过理论计算也好,模型化合物旁证也好,分析这个波长变化的机制和原理,这样写下去也会是一篇不错的东西。

看文献是一段科研历程的开始,写文章是一段科研历程的结束,其实都挺重要的。在看文献的时候好好分析了,排除了不靠谱的文献之后,中途的实验部分就会事半功倍;写文章的时候也是一样,好好分析自己的实验结果,知道什么是亮点什么是缺陷,其实也算是对得起自己的实验过程了


回答四,作者:萌铁蛋 MnFeN

下午做 ban 实 zhuan 验的时候需要爬块板子,但是样品特别稀,溶剂极性也不小,点了很多次之后样品点已经扩散得很大了,如图:


另外可以看到中间那个点的外面比里面颜色还深,这说明样品被反复点上的溶剂带到了样品点的边缘。如果这样直接展开,很可能多个点重合在一起,甚至一个点被误判断成两个点。

这时突然开了个脑洞,想到仪器分析(看来这课还是有点用的)课上学的高效液相色谱中的溶剂聚焦,于是用烧杯倒了一点乙醚,把板子放进去展开,溶剂刚爬过样品点的时候拿出来。由于乙醚极性比较强,几乎所有样品都会随着溶剂最前沿移动而被富集,达到了「聚焦」的目的:


晾干后再把这块板子正常展开,得到的点明显会更清晰。

(此法应该也适用于刮板的时候手抖涂得太宽等情况)


回答五,作者:苏灵

1。掰开氘代溶剂的安瓿瓶时,用一个2ml或1.5ml的EP管套住顶端。


2。TLC后用碘缸显色看不清楚时用水冲洗板子,没有化合物的位置所吸附的颜色会被冲掉,从而提高衬度。


回答六,作者:许小然

把“干化学”翻译成“fuck chemistry”也算淫巧了。


回答七,作者:无码喂羊

搜到产率90%以上的反应别急着用,先去看作者是不是印度人

先一股脑做出产物,有价值再回头优化产率

一定要说服自己:我的分子会改变世界

肉眼不是核磁不是红外不是质谱,除了TLC,其他看到的现象屁用都没有


回答八,作者:匿名

养成不洗核磁管的习惯,毕业的时候你就收获了一大堆单晶。


回答九,作者:苗宇鹏

给反应物以爱 便可实现催化。


回答十,作者:白夜

用气味分辨各种基团:

醛(飘的感觉),脂(香一点),醚(迷迷糊糊的),醇(酒味),异腈(苦臭)等等....然后等过完层析柱子,先不用TLC,闻一下就可以大概知道里面有没有原料啊,杂质啊....

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关键词:实验

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