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有机物如何脱色?

发布时间:2021-01-08 来源:漫游药化 阅读:2050

曾经有那么好几回,做到目标产物了,通过过柱然后制备得到HNMR,LCMS,HPLC都很干净的产物,但是产物不是白色或类白色,结果日本客户就是不要,非要让我们把产物纯化到白色或类白色,当时心里千万头羊驼飞过,但是客户的话就是圣旨,不得不听。

脱色就需要用到脱色剂。脱色剂根据脱色的原理可以分为三大类:絮凝脱色剂、氧化脱色剂和吸附脱色剂。絮凝脱色剂大多是季胺型阳离子高分子化合物;氧化脱色剂是使用如:高锰酸钾,臭氧等具有氧化性的化合物将有色基团氧化破坏而除色;吸附脱色剂一般为活性炭、白土,硅胶或者吸附树脂等可直接用过滤的方式除去杂质。

在有机合成中的脱色剂的选择一般以吸附脱色剂为主,其中活性炭和硅胶是使用最频繁的。我结合自己的工作经验做一个简单的总结。

首先要明确一点:活性炭和硅胶脱色都是依靠分子间的作用力起作用,是一个物理吸附脱色的过程,这其中不涉及化学反应;而且活性炭和硅胶性质不同,对于不同性质的色素有着不同的效果,比如硅胶是一种极性吸附剂,它对亲水性的色素吸附效果远远高于亲脂性的色素;而活性炭是一种非极性吸附剂,它对亲脂性的色素吸附效果远远高于亲水性的色素。还有一点就是我们一定要准确理解脱色的具体过程,脱色是一个物理吸附-洗脱的过程,其中吸附不仅是色素吸附,也有有机物吸附;洗脱不仅有色素洗脱,也有有机物洗脱:当然,如果除色效果好且产率高的话,就是吸附过程中吸附色素量多,而吸附有机物少:且在洗脱过程中,色素没有被洗脱下来,而有机物被洗脱下来了。

活性炭脱色

活性炭按其形状可分为粉状活性炭、颗粒活性炭及纤维状活性炭等。活性炭是具有极大比表面积及很强吸附和脱色能力的一种炭素材料。在19世纪人们就利用它对糖、酒及水等进行脱色、去味及净化。由于绝大部分色素都具有共轭结构,比较容易吸附,而活性炭比表面积很大,吸附能力很强,所以能有效地除去很多种色素。在工作中,常看见有的人做脱色,随便加一点活性炭搅拌一下,然后过滤,效果不好就说不行,这属于“望天收”,效果绝大部分时候是不会好的。要想很好的对有机物脱色,是一个系统的过程,当然也有套路,基本的考虑因素为:溶剂,溶剂量,搅拌温度,搅拌时间,活性炭的量,还有一个很重要的因素就是活性炭的型号。

溶剂:一般以能够完全溶解化合物的溶剂;

溶剂量:一般以1g化合物1ml左右为最佳,当然多点少点问题也不大;

搅拌温度:一般以60-80摄氏度为宜,同样的,高点低点也是可以的:

搅拌时间:一般以1-2小时为宜,当然搅拌过夜也是可以接受的;

活性炭的量:一般以千分之五到千分之十为宜,当然如果我们的化合物不被活性炭吸附,那么多一点也是无妨的;

活性炭的型号:这个要特别强调一下,活性炭型号众多,选择型号时一定要多留下心,选择适合自己化合物的型号的活性炭。

还有二点要强调一下,活性炭是一种非极性吸附剂,它在水中的脱色效果是最强的,在大极性溶剂中的脱色效果也可以,脱色效果最差的就是在非极性溶剂中:第二点就是加入活性炭的时机,最好是我们的化合物完全溶解还未加热之前,最好不要一开始就加进去,这样就不知道我们的化合物到底有没有完全溶解了:一定不要在高温的脱色液里加活性炭,这个时候加很容易暴沸冲料。

硅胶脱色

硅胶化学性质比较稳定,不溶于水也不跟水反应,是酸性氧化物,不跟一般酸反应。它和活性炭不同,没有那么大的比表面积,它的脱色原理和过柱子有些类似。使用硅胶脱色,当然也有套路,基本的考虑因素为:溶剂,溶剂量,搅拌温度,搅拌时间,硅胶的量(这些基本考虑要素都差不多,其实很多反应的优化也是类似的条件考虑)。有的时候,活性炭脱色不好,可以尝试使用硅胶脱色;有的时候二者也可以结合使用。时间有限,就写到这,功力有限,大家莫笑。

最后,对于色素我一直有一个疑问,就是色素到底是什么?如果说是有机物吧,在核磁和LCMS 上又看不出来;你要是说没有东西吧,又经常可以被除去,查了一些资料,也没有个所以然的解释,希望有大神可以解答。


关键词:有机物 脱色

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